Utvikling og anvendelse av metaller og deres komposittmaterialer krever ofte effektiv kontroll og nøyaktig bestemmelse av karbon- og svovelinnholdet. Karbon i metallmaterialer finnes hovedsakelig i form av fritt karbon, karbon i fast løsning og kombinert karbon, samt gassformig karbon, karbonisering og belagt organisk karbon for overflatebeskyttelse.
For tiden inkluderer metodene for å analysere karboninnholdet i metaller hovedsakelig forbrenningsmetode, emisjonsspektrometri, gassvolumetrisk metode, ikke-vandig løsnings titreringsmetode, infrarød absorpsjonsmetode og kromatografi. Siden hver målemetode har et visst anvendelsesområde, og måleresultatene påvirkes av mange faktorer, som for eksempel karbonform, om karbon kan frigjøres fullstendig under oksidasjon, blankverdi osv., har samme metode en viss grad nøyaktighet ved forskjellige anledninger. forskjell. Denne artikkelen sorterer ut gjeldende analysemetoder, prøvebehandling, instrumenter som brukes og bruksområder for karbon i metaller.
1. Infrarød absorpsjonsmetode
Den infrarøde absorpsjonsmetoden for forbrenning utviklet basert på den infrarøde absorpsjonsmetoden er en spesiell metode for kvantitativ analyse av karbon (og svovel).
Prinsippet er å brenne prøven i oksygenstrømmen for å generere CO2. Under et visst trykk er energien til CO2 som absorberer infrarøde stråler proporsjonal med konsentrasjonen. Derfor kan energiendringen til CO2-gass som strømmer gjennom den infrarøde absorberen beregnes for å beregne mengden karbon.
bilde
Forbrennings-infrarød absorpsjonsmetodeprinsipp
De siste årene har infrarød gassanalyseteknologi utviklet seg raskt, og ulike analytiske instrumenter som bruker høyfrekvent induksjonsoppvarmingsforbrenning og infrarøde spektrumabsorpsjonsprinsipper har også dukket opp raskt. For bestemmelse av karbon og svovel ved hjelp av høyfrekvent forbrenningsinfrarød absorpsjonsmetode, bør følgende faktorer generelt vurderes: tørrhet av prøven, elektromagnetisk induktans, geometrisk størrelse, prøvestørrelse, type, proporsjon, addisjonssekvens og mengde fluks, innstilling av blank verdi, etc.
Metoden har fordelene med nøyaktig kvantifisering og mindre interferens. Den passer for brukere som har høye krav til nøyaktigheten av karboninnhold og har nok tid til testing i produksjonen.
2. Emisjonsspektroskopi
Når et element eksiteres av varme eller elektrisitet, vil det gå over fra grunntilstanden til eksitert tilstand, og den eksiterte tilstanden vil spontant gå tilbake til grunntilstanden. I prosessen med å gå tilbake fra den eksiterte tilstanden til grunntilstanden, vil de karakteristiske spektrallinjene til hvert element frigjøres, og innholdet kan bestemmes i henhold til intensiteten til de karakteristiske spektrallinjene.
bilde
Prinsipp for emisjonsspektrometer
I metallurgisk industri, på grunn av det haster med produksjon, er det nødvendig å analysere innholdet av alle hovedelementer i ovnsvannet på kort tid, ikke bare karboninnholdet. Gnist-direktelesende emisjonsspektrometre har blitt bransjens førstevalg på grunn av deres evne til raskt å oppnå stabile resultater. Denne metoden har imidlertid spesifikke krav til prøveforberedelse.
For eksempel, når man analyserer støpejernsprøver med gnistspektrometri, kreves det at karbonet på analyseoverflaten eksisterer i form av karbider, og det må ikke være fri grafitt, ellers vil analyseresultatene bli påvirket. Noen brukere drar fordel av egenskapene til rask avkjøling og bleking av tynne skiveprøver, og etter at prøvene er laget til tynne skiver, bestemmes karboninnholdet i støpejern ved gnistspektroskopisk analyse.
Ved analyse av lineære prøver av karbonstål ved gnistspektrometri, må prøvene behandles strengt og prøvene skal plasseres på gniststativet "oppreist" eller "flat" med små prøveanalysearmaturer for analyse for å forbedre analysens presisjon.
3. Bølgelengdedispersiv røntgenmetode
Bølgelengdedispersive røntgenanalysatorer kan raskt og samtidig bestemme flere elementer.
bilde
Prinsippet for bølgelengdedispersivt røntgenfluorescensspektrometer
Under eksitasjon av røntgenstråler gjennomgår elektronene i det indre laget av de målte elementatomene energinivåoverganger og sender ut sekundære røntgenstråler (det vil si røntgenfluorescens). Det bølgelengde-dispersive røntgenfluorescensspektrometeret (WDXRF) bruker en krystall for å dele lyset og deretter mottar detektoren det diffrakteristiske røntgensignalet. Hvis den spektroskopiske krystallen og detektoren beveger seg synkront og konstant endrer diffraksjonsvinkelen, kan bølgelengden til de karakteristiske røntgenstrålene produsert av forskjellige elementer i prøven og intensiteten til røntgenstrålene for hver bølgelengde oppnås, og kvalitativ og kvantitativ analyse kan utføres deretter. . Dette instrumentet ble produsert på 1950-tallet, og det har vakt oppmerksomhet fordi det samtidig kan måle flere komponenter i komplekse systemer. Spesielt i geologisk avdeling har dette instrumentet blitt utstyrt suksessivt, og analysehastigheten er betydelig forbedret, noe som har spilt en viktig rolle.
På grunn av den lange bølgelengden til den karakteristiske strålingen av lett karbon og det lave fluorescensutbyttet, i tunge matrisematerialer som stål, er imidlertid absorpsjonen og dempningen av den karakteristiske strålingen av karbon av matrisen svært stor, etc., som forårsaker ofte visse problemer i XRF-analysen av karbon. vanskelighet. I tillegg, ved måling av karbon i stål med et røntgenfluorescensinstrument, hvis jordprøveoverflaten måles kontinuerlig 10 ganger, kan det konstateres at karboninnholdets verdi øker konstant. Derfor er ikke bruken av denne metoden like omfattende som de to første.
4. Ikke-vandig løsning titreringsmetode
Ikke-vandig titrering er en metode for å utføre titrering i et ikke-vandig løsningsmiddel. Denne metoden kan gjøre at visse svake syrer og svake baser som ikke kan titreres i vandig løsning, kan titreres etter å ha valgt et passende løsningsmiddel for å øke deres surhet og alkalitet. Karbonsyren produsert av CO2-løsning i vann har svak surhet og kan titreres nøyaktig ved å velge forskjellige organiske reagenser.
Følgende er en vanlig ikke-vandig titreringsmetode:
① Prøven forbrennes ved høy temperatur av den elektriske lysbueforbrenningsovnen tilpasset karbon- og svovelanalysatoren.
② Karbondioksidgassen som frigjøres ved forbrenning absorberes av etanol-etanolaminløsningen, og karbondioksidet reagerer med etanolamin for å generere relativt stabil 2-hydroksyetylaminkarboksylsyre.
③ Ikke-vandig titrering ved bruk av KOH.
Reagensene som brukes i denne metoden er giftige, langvarig eksponering vil påvirke menneskers helse, og det er vanskelig å betjene, spesielt når karboninnholdet er høyt, må løsningen forhåndsinnstilles, og hvis du ikke er forsiktig, vil karbonet renne unna og resultatet blir lavt. Reagensene som brukes i den ikke-vandige titreringsmetoden er for det meste brannfarlige, og eksperimentet involverer høytemperaturoppvarming, så operatøren må ha tilstrekkelig sikkerhetsbevissthet.
5. Kromatografi
Flammeforstøvningsdetektor koblet med gasskromatografi, prøven varmes opp i hydrogen, og deretter detekteres de frigjorte gassene (som CH4 og CO) ved bruk av flammeforstøvningsdetektor-gasskromatografi. Noen brukere bruker denne metoden for å teste spormengder av karbon i jern med høy renhet, innholdet er 4 ug/g, og analysetiden er 50 minutter.
Denne metoden passer for brukere med ekstremt lavt karboninnhold og høye krav til testresultater.
6. Elektrokjemisk metode
En bruker introduserte bruken av potensiometrisk analyse for å bestemme det lave karboninnholdet i legeringen: etter at jernprøven ble oksidert i en induksjonsovn, ble en elektrokjemisk konsentrasjonscelle sammensatt av en kaliumkarbonat fast elektrolytt brukt til å analysere og måle de gassformige produktene, og dermed bestemme konsentrasjonen av karbon. Metoden er spesielt egnet for bestemmelse av svært lave konsentrasjoner av karbon, og presisjonen og følsomheten til analysen kan kontrolleres ved å endre sammensetningen av referansegassen og oksidasjonshastigheten til prøven.
Den praktiske anvendelsen av denne metoden er sjelden, og de fleste av dem forblir i det eksperimentelle forskningsstadiet.
7. Online analysemetode
Ved raffinering av stål er det ofte nødvendig å kontrollere karboninnholdet i det smeltede stålet i vakuumovnen i sanntid. Forskere i metallurgisk industri har introdusert et eksempel på å estimere karbonkonsentrasjonen ved bruk av eksosgassinformasjon: bruk av oksygenforbruket i vakuumbeholderen under vakuumavkullingsprosessen, konsentrasjoner og strømningshastigheter av oksygen og argon for å estimere karboninnholdet i smeltet stål.
Det er også brukere som har utviklet en metode for raskt å måle sporkarbon i smeltet stål og relaterte instrumenter og enheter: bæregassen blåses inn i det smeltede stålet, og karboninnholdet i det smeltede stålet estimeres fra det oksiderte karbonet i bæreren gass.
Lignende online analysemetoder er egnet for kvalitetsstyring og ytelseskontroll i produksjonsprosessen for stålproduksjon.
